默克卡爾費(fèi)休試劑濃度產(chǎn)生變化的原因
更新時(shí)間:2023-03-22 瀏覽次數(shù):996
可能原因:
用于吸收大氣中水分的干燥劑(通常為分子篩)失效。滴定劑瓶密封不嚴(yán),由于無(wú)水甲醇或乙醇的吸濕性,導(dǎo)致吸收大氣中的水分。吸收水分導(dǎo)致滴定劑濃度降低。由于卡爾費(fèi)休滴定劑溶液的高膨脹系數(shù),溫度變化會(huì)對(duì)滴定劑濃度產(chǎn)生負(fù)面影響。升高溫度會(huì)導(dǎo)致體積大大增加,因此導(dǎo)致濃度降低。
1、滴定劑的化學(xué)穩(wěn)定性很低,其中的碘和二氧化硫都是很活潑的物質(zhì),容易和其它物質(zhì)發(fā)生發(fā)應(yīng)。
2、默克卡爾費(fèi)休試劑一有機(jī)會(huì)就會(huì)吸收空氣中的水分而使自己的濃度降低,因?yàn)槠渲械募状嘉詮?qiáng)。
3、因?yàn)槿軇┲?0%的物質(zhì)為甲醇或乙醇,所以KF試劑中醇的密度對(duì)溫度的變化很敏感,溫度的一點(diǎn)升高將引起試劑濃度的急劇下降,溫度生高1攝氏度,可以使?jié)舛认陆?.1%。
4、即使裝試劑的容器密封程度非常好,試劑中各組分間仍可能發(fā)生反應(yīng)。
默克卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定:
1、二水合酒石酸鈉標(biāo)定
其是KF試劑的滴定一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物,在正常條件下,該物質(zhì)含有15.66%的水,很穩(wěn)定而且不吸水也不失水。但是二水合酒石酸鈉在甲醇中只能緩慢溶解且溶解度很小,所以使用前應(yīng)把它研成很細(xì)的粉末,在滴定前應(yīng)混合2~3分鐘(保證都溶解),每40ml甲醇可溶解140mg二水合酒石酸鈉(室溫)。注意經(jīng)常更換溶劑
2、標(biāo)準(zhǔn)水溶液標(biāo)定
精密稱定水標(biāo)準(zhǔn)品1.0到1.5克,用反稱量法確定其質(zhì)量,滴定至終點(diǎn)。所用水標(biāo)準(zhǔn)品的量一般以消耗2到5毫升卡氏液較合適。但是水標(biāo)準(zhǔn)品比較貴適合預(yù)算寬裕實(shí)驗(yàn)室選用。
3、去離子水標(biāo)定
用去離子水標(biāo)定滴定劑濃度需要大量的練習(xí)和精確的實(shí)驗(yàn)操作以獲得重復(fù)的精確的結(jié)果。由于使用去離子水量非常?。?0μl~20μl),偶然誤差較大。因此推薦酒石酸二鈉或水標(biāo)準(zhǔn)來(lái)標(biāo)定滴定液的濃度。
建議:
定期檢查O型圈密封,至少每次更換滴定劑瓶后都要進(jìn)行檢查。如果O型圈變硬或強(qiáng)烈擠壓,則更換新的O型圈。每月更換一次新的干燥劑。如果使用分子篩作為干燥劑,則需要在烘箱中以200°C高溫干燥24小時(shí)來(lái)再生(請(qǐng)使用較新的卡氏應(yīng)用文獻(xiàn)確認(rèn)溫度)。避免卡爾費(fèi)休滴定劑出現(xiàn)溫度變化以及暴露在陽(yáng)光直射下。保持滴定劑容器密封,總是使用新鮮干燥劑,將卡氏滴定劑瓶存儲(chǔ)在干燥陰涼的地方(+15°C到25°C)。
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